有哪些
比表面積操作規(guī)程主要包括以下幾個(gè)步驟：
1. 樣品準(zhǔn)備：確保樣品干燥、無污染，且粒徑分布均勻。
2. 樣品裝填：將樣品填充到比表面積測定儀的測量室中，避免氣泡產(chǎn)生。
3. 真空處理：抽真空以去除測量室內(nèi)空氣，降低測量誤差。
4. 吸附/脫附實(shí)驗(yàn)：根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的吸附劑（如氮?dú)猓?，進(jìn)行吸附/脫附實(shí)驗(yàn)。
5. 數(shù)據(jù)采集：記錄不同壓力下的吸附量，形成吸附曲線。
6. 數(shù)據(jù)分析：利用bet（brunauer-emmett-teller）或其他理論模型分析吸附曲線，計(jì)算比表面積。
7. 結(jié)果報(bào)告：整理分析結(jié)果，出具比表面積報(bào)告。
目的和意義
比表面積操作規(guī)程旨在準(zhǔn)確測定材料的比表面積，這對(duì)于材料科學(xué)、化工、環(huán)保等多個(gè)領(lǐng)域具有重要意義。通過比表面積的測定，我們可以：
1. 評(píng)估材料的吸附性能，為催化劑、吸附劑的選擇和優(yōu)化提供依據(jù)。
2. 理解材料的孔隙結(jié)構(gòu)，指導(dǎo)材料改性及工藝參數(shù)調(diào)整。
3. 驗(yàn)證粉末冶金、納米材料的制備工藝效果，確保產(chǎn)品質(zhì)量。
4. 在環(huán)保領(lǐng)域，用于污染物吸附研究，推動(dòng)環(huán)境治理技術(shù)的進(jìn)步。
注意事項(xiàng)
1. 操作過程中需戴防護(hù)眼鏡和手套，防止化學(xué)物質(zhì)接觸皮膚和眼睛。
2. 確保測量室密封良好，避免外部氣體干擾。
3. 吸附實(shí)驗(yàn)應(yīng)在恒溫條件下進(jìn)行，以減小溫度變化對(duì)結(jié)果的影響。
4. 數(shù)據(jù)分析時(shí)，要選擇合適的理論模型，避免因模型選擇不當(dāng)導(dǎo)致的誤差。
5. 記錄實(shí)驗(yàn)過程中的異常情況，以便于后期問題排查和改進(jìn)。
6. 定期校準(zhǔn)設(shè)備，保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7. 結(jié)果報(bào)告應(yīng)詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)，便于結(jié)果復(fù)核和對(duì)比。
本規(guī)程旨在提供一個(gè)基礎(chǔ)操作流程，具體實(shí)施時(shí)需根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件、設(shè)備特性和樣品特性進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。操作人員應(yīng)熟悉相關(guān)理論知識(shí)，嚴(yán)格遵守安全規(guī)定，確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
比表面積操作規(guī)程范文
第1篇 勃式比表面積測定儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻度時(shí)開始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。
3.計(jì)算被測試樣比表面積值。
二、注意事項(xiàng)
1.透氣圓筒與壓力計(jì)要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計(jì)時(shí)要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計(jì)一臂中抽出空氣時(shí)壓力計(jì)內(nèi)液體不得超出擴(kuò)大部下端,防止液體進(jìn)入電磁泵。
第2篇 全自動(dòng)比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān)。此時(shí)儀器左側(cè)的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計(jì)內(nèi)的水位未達(dá)最低刻度線。
(二)用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入清水。滴水過程中應(yīng)仔細(xì)觀察儀器左側(cè)顯示屏,并顯示good時(shí)立即停止加水。此時(shí)左側(cè)數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側(cè)三位數(shù)碼管顯示當(dāng)前環(huán)境溫度。
(三)將已測定完體積的容桶錐面外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時(shí)顯示一的數(shù)碼管會(huì)閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調(diào)整將標(biāo)準(zhǔn)粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動(dòng)啟動(dòng)并完成全部測量工作,結(jié)束后,自動(dòng)記憶k值。
(四)將準(zhǔn)備好的試樣外側(cè)用密封脂涂抹均勻,放到壓力計(jì)錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認(rèn)。按《測量》鍵,儀器自動(dòng)完成測量過程,計(jì)時(shí)結(jié)束后顯示3秒鐘的時(shí)間值請(qǐng)與此時(shí)記錄測量時(shí)間,然后儀器自動(dòng)計(jì)算比表面積值,并自動(dòng)記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。
第3篇 自動(dòng)比表面積測定儀操作規(guī)程
（一）操作方法
1、加水：接通電源，按復(fù)位鍵，儀器顯示ll_ _，并閃爍，往u形管中加水，待水位慢慢地快接近最下面的光電開關(guān)時(shí)，在u形管右邊放入浮球，當(dāng)浮球接近最下面的光電開關(guān)時(shí)，改用滴管加水，當(dāng)儀器顯示溫度時(shí)（如20℃），表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查，進(jìn)行試驗(yàn)前，必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是，用膠皮塞塞緊圓筒口（膠塞與玻璃管需要凡士林密封），按測定按鈕0.5秒，顯示器顯示cd_ _ ，然后連續(xù)按確認(rèn)按鈕直到氣泵抽氣，氣泵停止后，用手表計(jì)時(shí)，在5分鐘之內(nèi)液面如未明顯下降，顯示器仍然顯示cd_ _ ，就證明儀器并未漏氣；否則必須找出漏氣處用活塞油脂（如凡士林）加以密封。
（3）氣泵速度調(diào)整：如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲，順時(shí)針調(diào)為減小，逆時(shí)針調(diào)為增大。
（二） 保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
1、試驗(yàn)前進(jìn)行漏氣檢查，發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進(jìn)行試驗(yàn)。
2、當(dāng)環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時(shí)，儀器將報(bào)警，并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調(diào)整儀器后背面圓孔內(nèi)螺絲，順時(shí)針調(diào)為減小，逆時(shí)針調(diào)為增大。
5、儀器有較大搬動(dòng)時(shí)或更換水泥品種時(shí)必須重新標(biāo)定儀器。
6、測定時(shí)玻璃管內(nèi)的水位必須和標(biāo)定時(shí)玻璃管內(nèi)的水位一致否則必須重新標(biāo)定儀器。水位的變化將導(dǎo)致結(jié)果很大的誤差（如增加1滴水，比表面積將增加3-4倍），因此做完試驗(yàn)后，可用膠塞將玻璃管密封，防止水分蒸發(fā)，以保證本儀器的準(zhǔn)確性。
7、如果你測試的結(jié)果重復(fù)性不好，請(qǐng)你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣，然后重新標(biāo)定儀器。
第4篇 自動(dòng)比表面積儀安全技術(shù)操作規(guī)程
一、操作步驟
1.將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側(cè)的電源開關(guān).
2.用滴管從壓力計(jì)左側(cè)一滴滴的滴入清水,同時(shí)仔細(xì)觀察左側(cè)顯示屏,至顯示good立即停止加水.
3.從支撐上取下容桶,在其錐部的下部涂上黃油
4.將容桶旋入玻璃壓力計(jì)的錐口部分,容桶外壁與壓力計(jì)內(nèi)壁應(yīng)有均勻的黃油涂層
5.輕按復(fù)位/測量鍵,再按s值鍵,按選擇鍵,儀器右側(cè)三位數(shù)碼管閃爍,通過增加或減少鍵,鍵入被測試樣的密度,按選擇鍵進(jìn)行確認(rèn),儀器保持并記憶此密度。
6.按復(fù)位/測量鍵,儀器自動(dòng)完成抽液及液面跌落計(jì)時(shí),并計(jì)算顯示試樣的比表面積值
二、注意事項(xiàng):
1.儀器進(jìn)行抽氣工作時(shí),液面超過最上面管電管5毫米時(shí)仍未停止抽氣,及時(shí)按下復(fù)位/測量鍵,以免液體抽到電磁閥中。
2.液面抽取不停機(jī)時(shí),用十字螺絲刀旋緊壓力計(jì)上端的兩個(gè)緊固螺絲。
第5篇 全自動(dòng)勃式比表面積測定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平，注入適量水至刻度線下，然后將定位球放入u形壓計(jì)右端，浮在水面進(jìn)行下部操作。
2、按復(fù)位鍵k2，“h20—”閃動(dòng)，表明水位低應(yīng)從左端慢慢加水，只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品制成試料層，按復(fù)位鍵k2檢查u形壓力計(jì)中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計(jì)上。
4、將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于標(biāo)定狀態(tài)。
5、將撥碼盤b1的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積值，將撥碼盤b2的數(shù)值設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度。
6、按下測量鍵k3，測量開始，測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時(shí)間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1，將被測樣品的密度置于撥碼盤b2，然后將儀器工作狀態(tài)開關(guān)k1置于測量狀態(tài)，開始測量，記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗(yàn)完后，關(guān)閉電源開關(guān)，清潔儀器。
第6篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機(jī)設(shè)置
- 開啟氮?dú)馄浚瑢⒎謮罕碇羔樥{(diào)至0.08mpa。
- 打開真空泵開關(guān)，抽取真空，打開主機(jī)。
- 開啟計(jì)算機(jī)，打開novawin軟件。
- 開啟軟件后，當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示：conneted 9600時(shí)，表示連接成功。
- 點(diǎn)擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項(xiàng)，如圖5，在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上，關(guān)好艙門。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項(xiàng)，在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay時(shí)間為240秒。
-設(shè)置完成后，點(diǎn)擊 ok 保存。
- 點(diǎn)擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。
b)操作 nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作：
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”，假如儀器正在分析樣品，則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“load the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在顯示“degas type selection”界面時(shí)，按下數(shù)字“1”，選擇“vacuum degas”；
- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設(shè)定樣品的加熱溫度；
c）加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作，步驟如下：
- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”；
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；
- 在“unload the degasser？”提問下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；
- 在“backfill with helium？”提問下，按下數(shù)字“2”，選擇“no”；
- 回填完氣體后，取下樣品管進(jìn)行稱量，記錄數(shù)據(jù)位w3；
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設(shè)備的測試艙內(nèi)，用螺母緊固。
- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇start analysis一項(xiàng)，如圖15，在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure，thermal delay時(shí)間為240秒，p0 mode一欄為calculate，evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name（樣品名稱），sample id（樣品編號(hào)），將w3-w1所得的差值輸入wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。
- 在scation菜單的point分頁中，點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開，選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。
- 點(diǎn)擊start，開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“bet”，點(diǎn)擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項(xiàng)
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時(shí)，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動(dòng)。
7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在start analysic界面上，station分頁中的points頁面上，active station中只選擇要分析的樣品管，載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達(dá)到平衡。
