有哪些
比表面積測定儀是一種用于測定固體材料表面面積的精密儀器,廣泛應用于粉末冶金、化工、環(huán)保、建材等多個領域。它主要由氣源、樣品室、壓力傳感器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
目的和意義
比表面積測定儀的操作規(guī)程旨在確保實驗數(shù)據(jù)的準確性,保障使用者的安全,防止設備損壞,并優(yōu)化實驗室的工作流程。通過規(guī)范的操作,可以減少測量誤差,提高實驗效率,同時也有助于延長設備的使用壽命。
注意事項
1. 設備檢查:在開始操作前,務必檢查測定儀是否完好無損,各部件連接是否牢固,電源線是否有破損。
2. 樣品準備:樣品應干燥、無污染,粒徑適中,避免大顆粒影響測量結果。樣品量需控制在規(guī)定范圍內。
3. 氣源管理:使用清潔干燥的氣體,如氮氣或氦氣,以避免氣體中的雜質影響測量精度。定期檢查氣源壓力,確保其穩(wěn)定。
4. 操作程序:嚴格按照儀器說明書進行操作,不得隨意更改設定參數(shù)。啟動設備后,等待系統(tǒng)預熱至穩(wěn)定狀態(tài)再進行測量。
5. 安全防護:操作時佩戴防護眼鏡和手套,避免直接接觸高壓力氣體和化學藥品。測定過程中,切勿打開樣品室,以防氣體泄漏。
6. 數(shù)據(jù)處理:記錄并分析測量結果時,注意排除異常數(shù)據(jù),確保數(shù)據(jù)的可靠性。實驗結束后,及時保存和備份數(shù)據(jù)。
7. 維護保養(yǎng):定期清理和維護儀器,保持其內部清潔,以保證長期的測量精度。遇到故障時,應及時停機并聯(lián)系專業(yè)技術人員維修。
8. 環(huán)境條件:比表面積測定儀應在恒溫恒濕的環(huán)境下使用,避免溫度和濕度波動影響測量結果。
9. 培訓與指導:新用戶需接受專業(yè)培訓,了解設備操作流程和安全規(guī)定,未經許可不得擅自操作。
10. 文件記錄:每次實驗后,詳細記錄操作步驟、實驗條件和測量結果,以便后續(xù)分析和復核。
11. 故障應對:如遇突發(fā)情況,如設備異常聲音、氣味等,立即停止操作,切斷電源,并報告給相關人員。
12. 節(jié)能環(huán)保:合理安排實驗時間,避免設備長時間空轉,同時妥善處理廢棄樣品,遵守實驗室環(huán)保規(guī)定。
比表面積測定儀的安全操作規(guī)程不僅關乎實驗的精確性,也是保護人員安全的重要措施。每個使用者都應嚴格遵守這些規(guī)程,確保實驗的順利進行和設備的正常運行。
比表面積測定儀安全操作規(guī)程范文
第1篇 比表面積測定儀安全操作規(guī)程
7.5.1開機設置
- 開啟氮氣瓶,將分壓表指針調至0.08mpa。
- 打開真空泵開關,抽取真空,打開主機。
- 開啟計算機,打開novawin軟件。
- 開啟軟件后,當軟件右下角會有一個連接成功的提示:conneted 9600時,表示連接成功。
- 點擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項,如圖5,在彈出的窗口中設置 com1為聯(lián)接端口。
7.5.2校正樣品管
- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固,如圖7;
- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設備的升降梯上,關好艙門。
- 點擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項,在彈出窗口中設置樣品管號(cell number)和管尺寸(cell size),thermal delay時間為240秒。
-設置完成后,點擊 ok 保存。
- 點擊start 即可校正樣品管。
7.5.3處理樣品
7.5.3.1稱量樣品
- 分析天平清零,將空管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。
- 盛好樣品后,將樣品管置于天平,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。
7.5.3.2樣品脫氣
a)將稱重的樣品管裝于脫氣站,套上加熱包,擰緊螺母。
b)操作 nova 的機器控制面板進行脫氣工作:
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”,假如儀器正在分析樣品,則按下 backspace 等一次平衡結束選擇進入脫氣站或返回分析站;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“load the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在顯示“degas type selection”界面時,按下數(shù)字“1”,選擇“vacuum degas”;
- 按任意鍵開始抽真空,等待 5 到 10 分鐘,設定樣品的加熱溫度;
c)加熱完成后,關閉加熱電源。待樣品充分冷卻后,對樣品進行回填氣體操作,步驟如下:
- 按下控制面板的“esc”鍵進入“main menu”;
- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”;
- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”;
- 在“unload the degasser?”提問下,按下數(shù)字“1”,選擇“yes”;
- 在“backfill with helium?”提問下,按下數(shù)字“2”,選擇“no”;
- 回填完氣體后,取下樣品管進行稱量,記錄數(shù)據(jù)位w3;
7.5.4分析樣品
- 將樣品管裝載于設備的測試艙內,用螺母緊固。
- 點擊operation菜單, 選擇start analysis一項,如圖15,在彈出的common菜單中設置sample volume一欄為measure,thermal delay時間為240秒,p0 mode一欄為calculate,evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。
- 在station菜單的sample分頁中輸入file name(樣品名稱),sample id(樣品編號),將w3-w1所得的差值輸入wight(樣品質量)一欄,查看樣品管號和站是否一一對應。
- 在scation菜單的point分頁中,點擊“load points”選擇桌面上的“6點比表面積”點擊打開,選擇另一個樣品管做同樣的操作。
- 點擊start,開始分析樣品。
7.5.5數(shù)據(jù)處理
右擊圖像,選擇“graphs”,選擇“bet”,點擊“mufti-point bet”plot,查看圖標上方surface area 的數(shù)值。
7.5.6注意事項
7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。
7.5.6.2安裝樣品管時,螺母要擰緊,上端頂?shù)筋^,不要左右或前后移動。
7.5.6.3樣品管校正時選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無填充棒的9mm球泡樣品管。
7.5.6.4若只對樣品管進行脫氣,則另一站堵上堵頭并擰緊;若只對一個樣品管進行分析,則另一站必須用堵頭堵上,但是在start analysic界面上,station分頁中的points頁面上,active station中只選擇要分析的樣品管,載入點時也只給分析的樣品管載入。
7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中,使其溫度達到平衡。
第2篇 自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)操作方法
1、加水:接通電源,按復位鍵,儀器顯示ll_ _,并閃爍,往u形管中加水,待水位慢慢地快接近最下面的光電開關時,在u形管右邊放入浮球,當浮球接近最下面的光電開關時,改用滴管加水,當儀器顯示溫度時(如20℃),表示水位已夠。
2、儀器的漏氣檢查,進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口(膠塞與玻璃管需要凡士林密封),按測定按鈕0.5秒,顯示器顯示cd_ _ ,然后連續(xù)按確認按鈕直到氣泵抽氣,氣泵停止后,用手表計時,在5分鐘之內液面如未明顯下降,顯示器仍然顯示cd_ _ ,就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處用活塞油脂(如凡士林)加以密封。
(3)氣泵速度調整:如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調整儀器后背面圓孔內螺絲,順時針調為減小,逆時針調為增大。
(二) 保養(yǎng)及注意事項
1、試驗前進行漏氣檢查,發(fā)現(xiàn)漏氣處理完畢后進行試驗。
2、當環(huán)境溫度低于8℃或高于34℃時,儀器將報警,并且顯示板閃爍hl8或hh34.
3、不要將儀器放在光線直射的地方。
4、如果電磁泵抽氣速度過快或過慢可用螺絲刀調整儀器后背面圓孔內螺絲,順時針調為減小,逆時針調為增大。
5、儀器有較大搬動時或更換水泥品種時必須重新標定儀器。
6、測定時玻璃管內的水位必須和標定時玻璃管內的水位一致否則必須重新標定儀器。水位的變化將導致結果很大的誤差(如增加1滴水,比表面積將增加3-4倍),因此做完試驗后,可用膠塞將玻璃管密封,防止水分蒸發(fā),以保證本儀器的準確性。
7、如果你測試的結果重復性不好,請你檢查玻璃管是否有裂痕或漏氣,然后重新標定儀器。
第3篇 勃式比表面積測定儀安全技術操作規(guī)程
一、操作步驟
1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上。
2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣,直到壓力計內液面上升到擴大部下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一個刻度時開始計時,當液體的凹月面下降到第二條刻度線時停止計時,記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄,并記下試驗時的溫度(℃)。
3.計算被測試樣比表面積值。
二、注意事項
1.透氣圓筒與壓力計要保證緊密連接不致漏氣,并不振動所制備的試料層。
2.透氣圓筒連接到壓力計時要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。
3.壓力計一臂中抽出空氣時壓力計內液體不得超出擴大部下端,防止液體進入電磁泵。
第4篇 全自動勃式比表面積測定儀操作規(guī)程
1、將儀器放平,注入適量水至刻度線下,然后將定位球放入u形壓計右端,浮在水面進行下部操作。
2、按復位鍵k2,“h20—”閃動,表明水位低應從左端慢慢加水,只顯示“good”停止加水。
3、將制好的標準樣品制成試料層,按復位鍵k2檢查u形壓力計中水柱高度是否正常并將裝有料層的料筒聯(lián)接到u形壓力計上。
4、將儀器工作狀態(tài)開關k1置于標定狀態(tài)。
5、將撥碼盤b1的數(shù)值設定為標準試樣的比表面積值,將撥碼盤b2的數(shù)值設定為標準試樣的密度。
6、按下測量鍵k3,測量開始,測量完后儀器顯示的數(shù)值為該儀器常數(shù)k及測量時間。
7、將儀器顯示出的儀器常數(shù)k置于撥碼盤b1,將被測樣品的密度置于撥碼盤b2,然后將儀器工作狀態(tài)開關k1置于測量狀態(tài),開始測量,記錄數(shù)據(jù)。
8、試驗完后,關閉電源開關,清潔儀器。
第5篇 全自動比表面積測定儀操作規(guī)程
(一)將儀器放平放穩(wěn),接通電源,打開儀器左側的電源開關。此時儀器左側的四位數(shù)碼管顯示err1,表示玻璃壓力計內的水位未達最低刻度線。
(二)用滴管從壓力計左側一滴滴的滴入清水。滴水過程中應仔細觀察儀器左側顯示屏,并顯示good時立即停止加水。此時左側數(shù)碼管顯示儀器數(shù)值k的值;右側三位數(shù)碼管顯示當前環(huán)境溫度。
(三)將已測定完體積的容桶錐面外側用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出輕旋兩周,取下?lián)v器,按《k值》鍵,在按《選擇》鍵,此時顯示一的數(shù)碼管會閃爍,再按《+》或《-》鍵逐位調整將標準粉的比表面積值鍵入顯示一,在按《選擇》鍵,儀器自動啟動并完成全部測量工作,結束后,自動記憶k值。
(四)將準備好的試樣外側用密封脂涂抹均勻,放到壓力計錐口出,按《s》鍵,再按《選擇》鍵,則顯示二逐位閃爍,按《+》或《-》鍵將被測試樣的密度值鍵入,再按《選擇》鍵確認。按《測量》鍵,儀器自動完成測量過程,計時結束后顯示3秒鐘的時間值請與此時記錄測量時間,然后儀器自動計算比表面積值,并自動記憶。然后顯示一顯示被測試樣的比表面積值,顯示二顯示所記憶該值的位置。