- 目錄
內(nèi)容
1. 設(shè)備檢查 在每次操作前，務(wù)必檢查反應(yīng)釜的外觀是否有損傷，如管道連接是否緊固，壓力表、溫度計等儀表是否正常工作。
2. 預(yù)熱與加料 根據(jù)工藝要求，逐步預(yù)熱反應(yīng)釜至設(shè)定溫度，待溫度穩(wěn)定后，緩慢加入物料，避免產(chǎn)生劇烈反應(yīng)。
3. 操作控制 在運行過程中，應(yīng)持續(xù)監(jiān)控反應(yīng)釜的溫度、壓力和攪拌速度，確保其在安全范圍內(nèi)。若發(fā)現(xiàn)異常，立即采取措施調(diào)整。
4. 安全裝置 確保反應(yīng)釜的安全閥、防爆膜、壓力釋放裝置等安全設(shè)施完好無損，定期進行校驗和維護。
5. 停機與清洗 反應(yīng)結(jié)束后，按照操作程序逐漸降溫，待冷卻至安全溫度后關(guān)閉設(shè)備。及時清洗反應(yīng)釜，防止殘留物引發(fā)下次操作的風(fēng)險。
6. 應(yīng)急處理 若發(fā)生泄漏、超壓等緊急情況，立即啟動應(yīng)急預(yù)案，迅速撤離現(xiàn)場，并通知專業(yè)人員處理。
7. 記錄與報告 認真記錄每次操作的詳細情況，包括溫度、壓力變化，以及任何異常現(xiàn)象。發(fā)現(xiàn)問題，及時向上級匯報。
標準
1. 操作人員需持有相關(guān)資質(zhì)證書，熟悉設(shè)備性能和操作規(guī)程。
2. 每次操作前，必須進行設(shè)備點檢并簽字確認。
3. 超出安全范圍的操作必須立即停止，并上報原因。
4. 應(yīng)急預(yù)案需定期演練，確保員工了解并能迅速響應(yīng)。
5. 記錄完整，無遺漏，定期審核，以評估設(shè)備運行狀況和操作合規(guī)性。
考試題及答案
1. 何時可以開始向反應(yīng)釜加料？
答：在反應(yīng)釜預(yù)熱至設(shè)定溫度且溫度穩(wěn)定后。
2. 如何處理反應(yīng)釜運行過程中的異常情況？
答：發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)立即采取措施調(diào)整，如果無法解決，應(yīng)迅速撤離并通知專業(yè)人員。
3. 反應(yīng)釜停機后應(yīng)如何處理？
答：應(yīng)逐漸降溫，待冷卻至安全溫度后關(guān)閉設(shè)備，然后進行清洗。
4. 操作人員需要具備什么條件？
答：操作人員需持有相關(guān)資質(zhì)證書，熟悉設(shè)備性能和操作規(guī)程。
5. 發(fā)現(xiàn)設(shè)備故障或事故時，應(yīng)如何操作？
答：啟動應(yīng)急預(yù)案，迅速撤離現(xiàn)場，并通知專業(yè)人員處理。
反應(yīng)釜安全操作規(guī)程范文
第1篇 反應(yīng)釜安全操作規(guī)程
一、檢查與反應(yīng)釜有關(guān)的管道和閥門，在確保符合受料條件的情況下，方可投料。
二、檢查攪拌電機、減速機、機封等是否正常，減速機油位是否適當(dāng)，機封冷卻水是否供給正常。
三、在確保無異常情況下，啟動攪拌，按規(guī)定量投入物料。
10m3以上反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴禁空運轉(zhuǎn)，確保底軸承浸在液面下時，方可開啟攪拌。
四、嚴格執(zhí)行工藝操作規(guī)程，密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力，嚴禁超溫和超壓。
五、反應(yīng)過程中，應(yīng)做到巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時處理。
六、若發(fā)生超溫現(xiàn)象，立即用水降溫。降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。
七、若發(fā)生超壓現(xiàn)象，應(yīng)立即打開放空閥。緊急泄壓。
八、停車
若停電造成停車，應(yīng)停止投料；投料途中停電，應(yīng)停止投料，打開放空閥，給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈，關(guān)閉底閥、進料閥、進汽閥、放料閥等。
第2篇 搪瓷反應(yīng)釜安全操作規(guī)程
一、性能用途:抗酸腐蝕性能優(yōu)良,一般用作反應(yīng)器或貯罐,在絕大部分有機酸與有機酸的介質(zhì)條件下使用,但不適用于堿性介質(zhì)、氫氟酸等。
二、安全操作條件:
1、允許最大操作壓力:罐夾套內(nèi)6kg/cm2,罐內(nèi)2.5kg/cm2,或按設(shè)備銘牌規(guī)定使用。
2、檢查與反應(yīng)釜有關(guān)的管道和閥門,在確保符合受料條件的情況下,方可投料。
3、檢查攪拌電機、減速機、機封等是否正常,減速機油位是否適當(dāng),機封冷卻水是否供給正常。
4、在確保無異常情況下,啟動攪拌,按規(guī)定量投入物料。
5、10m3以上反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴禁空運轉(zhuǎn),確保底軸承浸在液面下時,方可開啟攪拌。
6、嚴格執(zhí)行工藝操作規(guī)程,密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力,嚴禁超溫和超壓。
7、反應(yīng)過程中,應(yīng)做到巡回檢查,發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時處理。
8、若發(fā)生超溫現(xiàn)象,立即用水降溫。降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。
9、若發(fā)生超壓現(xiàn)象,應(yīng)立即打開放空閥。緊急泄壓。
10、停車;若停電造成停車,應(yīng)停止投料;投料途中停電,應(yīng)停止投料,打開放空閥,給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈,關(guān)閉底閥、進料閥、進汽閥、放料閥等。
三、允許操作溫度:-30~250℃。
四、適用酸堿度:ph≤10 。
五、安全使用和維護事項:
1.罐內(nèi)外表面不宜敲打、碰撞,以防止搪玻璃脫落;
2.不準在罐內(nèi)和搪玻璃壁上動用電焊和氣焊。在外層夾套進行焊割時,必須在罐內(nèi)部沖水后方可使用;
3.反應(yīng)器的充填系數(shù)為75%,貯罐不超過90%;
4.敞口放置時,防止硬物掉入,以免損壞搪玻璃;
5.罐卡有松動或掉落時,應(yīng)及時緊固;
6.對安全閥、壓力表、溫度計等要求應(yīng)靈敏、準確、經(jīng)常檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞及時更換;
7.基礎(chǔ)完整、緊固,各部連接螺栓應(yīng)齊全、緊固;
8.主體整潔、油漆完好,無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象;
9.室外最低氣溫在0℃以下時必須放盡存水;
10.安全防護裝置完好;
11.內(nèi)容物溫度在110℃需冷卻時,應(yīng)先開冷卻水,待內(nèi)容物冷卻到50℃以下時,才可改用冰鹽水。不得直接用冰鹽水冷卻,以免溫差過大,引起搪玻璃開裂。
第3篇 反應(yīng)釜崗位安全操作規(guī)程
反應(yīng)釜的安全操作規(guī)程
一、加熱升溫程序:
1、檢查冷卻水閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài),并打開反應(yīng)釜內(nèi)冷卻水的出口閥門,排空盤管內(nèi)冷卻水。
2、開啟導(dǎo)熱油出口閥門全開,打開旁路閥,并通知助操啟動熱煤爐,輸送車間生產(chǎn)所需溫度的導(dǎo)熱油。
3、緩慢開啟熱油進口閥門,開啟程度根據(jù)生產(chǎn)工藝及升溫速度決定。
4、適當(dāng)調(diào)整旁路閥的開啟程度。
5、當(dāng)升溫時,冷凝器的進出水閥門必須全開,啟動冷卻水循環(huán)泵,并檢查冷卻水是否流暢,流速是否合要求。
6、打開反應(yīng)釜與分水器之間的導(dǎo)管閥門及排空閥。
二、冷卻降溫程序:
1、先打開旁路閥,再關(guān)閉熱油進口閥,最后關(guān)閉熱油出口閥。
2、先關(guān)閉盤冷卻水排空閥,再打開冷卻水出口閥,后打開冷卻水進口閥,開啟程度由降溫速度決定。
3、冷卻水不足時,不必用的冷卻水出口閥門必須關(guān)閉。
4、如果冷卻循環(huán)水的進口溫度超過25,則需啟動涼水塔。
三、投料操作程序:
1、投料前必須檢查管道、閥門是否正常,特別是反應(yīng)釜底閥,抽料管道閥門及法蘭連接處是否有滲漏。
2、檢查反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈,如不干凈,必須進行清洗。
3、根據(jù)工程單作好所投原料,并對其進行常規(guī)檢測,凡標簽不清、質(zhì)量不合要求的原料,不能使用。
4、根據(jù)配方及工藝要求,按投料順序準確的計量投料,并作好投料記錄,如有差錯應(yīng)及時向車間主管或技術(shù)主管匯報。
5、投料完畢后,檢查并關(guān)閉所有物料管道、閥門及真空管道閥門。
四、包裝操作程序:
1、出料前必須對包裝桶進行檢查和清洗,包裝桶內(nèi)不得有任何雜質(zhì)。
2、根據(jù)包裝品種及規(guī)格,打印好標簽,并按規(guī)定貼好。
3、物料的過濾板式過濾機(或袋過濾機)的操作規(guī)程進行。
4、包裝的計量一定要準確,計量誤差超過允許范圍不得出車間。
第4篇 搪玻璃反應(yīng)釜安全操作規(guī)程
一、性能用途:抗酸腐蝕性能優(yōu)良,一般用作反應(yīng)器或貯罐,在絕大部分有機酸與有機酸的介質(zhì)條件下使用,但不適用于堿性介質(zhì)、氫氟酸等。
二、安全操作條件:允許最大操作壓力:罐夾套內(nèi)6kg/cm2,罐內(nèi)2.5kg/cm2,或按設(shè)備銘牌規(guī)定使用。
三、允許操作溫度:-30~250℃。
四、適用酸堿度:ph≤10 。
五、安全使用和維護事項:
1.罐內(nèi)外表面不宜敲打、碰撞,以防止搪玻璃脫落;
2.不準在罐內(nèi)和搪玻璃壁上動用電焊和氣焊。在外層夾套進行焊割時,必須在罐內(nèi)部沖水后方可使用;
3.反應(yīng)器的充填系數(shù)為75%,貯罐不超過90%;
4.敞口放置時,防止硬物掉入,以免損壞搪玻璃;
5.罐卡有松動或掉落時,應(yīng)及時緊固;
6.對安全閥、壓力表、溫度計等要求應(yīng)靈敏、準確、經(jīng)常檢查,如發(fā)現(xiàn)損壞及時更換;
7.基礎(chǔ)完整、緊固,各部連接螺栓應(yīng)齊全、緊固;
8.主體整潔、油漆完好,無跑、冒、滴、漏現(xiàn)象;
9.室外最低氣溫在0℃以下時必須放盡存水;
10.安全防護裝置完好;
11.內(nèi)容物溫度在110℃需冷卻時,應(yīng)先開冷卻水,待內(nèi)容物冷卻到50℃以下時,才可改用冰鹽水。不得直接用冰鹽水冷卻,以免溫差過大,引起搪玻璃開裂。
第5篇 反應(yīng)釜安全使用操作規(guī)程
反應(yīng)釜 工作之前首先應(yīng)該檢查與反應(yīng)有關(guān)的管道及閥門,在確保符合受料條件的情況下,方可投料。反應(yīng)釜 的攪拌部分在開機之前應(yīng)檢查攪拌電機、減速機、機封等是否正常,減速機油位是否適當(dāng),機封冷卻水是否供給正常。在確保無疑義的情況下,啟動攪拌,按規(guī)定量投入物料10立方以上的反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴禁空轉(zhuǎn),確保底軸承浸在葉面下時,方可開啟攪拌。嚴格執(zhí)行工藝操作規(guī)程,密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力,嚴禁超溫和超壓。反應(yīng)釜 在反應(yīng)過程中,應(yīng)做到巡視檢查,發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時處理。 反應(yīng)釜 若發(fā)生超溫現(xiàn)象,立即用水降溫,降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。 反應(yīng)釜 若發(fā)生超壓現(xiàn)象,立即打開排空閥,緊急泄壓 反應(yīng)釜 停車若停電造成停車,應(yīng)停止投料,投料途中停電,應(yīng)禁止投料,給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈,關(guān)閉底閥、進料閥、進氣閥、放料閥等反應(yīng)釜使用注意事項:成套設(shè)備中儀表箱上文本顯示儀和記錄儀的溫度設(shè)定、儀表的使用方法請參照儀表說明書或根據(jù)廠家指導(dǎo)意見。文本顯示儀對溫度設(shè)定控制,一般上下波動1-3℃,用戶應(yīng)根據(jù)實際情況,自行調(diào)節(jié)到最佳位置。反應(yīng)釜采用一體化溫度變送器外接導(dǎo)線,出廠時已作校正,用戶如需調(diào)整時必須按儀表規(guī)定要求進行校正。反應(yīng)釜加熱層中含有加熱介質(zhì),加熱時應(yīng)注意排空口或排空閥一定要保持打開狀態(tài),注意封閉狀態(tài)加熱,以免發(fā)生危險。定期檢查壓力表、安全閥的顯示與工作狀況,避免因顯示錯誤或配件損害而影響生產(chǎn)物質(zhì)量或發(fā)生危險。定期觀察加熱介質(zhì)的如水或油的液面顯示,不足時應(yīng)補加,避免電熱系統(tǒng)干燒。反應(yīng)釜加熱時應(yīng)注意觀察,如膨脹口介質(zhì)溢流、攪拌系統(tǒng)是否缺少潤滑介質(zhì)等,防止因溢流濺傷人員和電機在無潤滑的狀態(tài)下運轉(zhuǎn)。第6篇 反應(yīng)釜的幾項安全操作規(guī)程
一、檢查攪拌電機、減速機、機封等是否正常，減速機油位是否適當(dāng)，機封冷卻水是否供給正常。
二、檢查與反應(yīng)釜有關(guān)的管道和閥門，在確保符合受料條件的情況下，方可投料。
三、在確保無異常情況下，啟動攪拌，按規(guī)定量投入物料。10m3以上反應(yīng)釜或攪拌有底軸承的反應(yīng)釜嚴禁空運轉(zhuǎn)，確保底軸承浸在液面下時，方可開啟攪拌。
四、威海振泓化機提醒嚴格執(zhí)行工藝操作規(guī)程，密切注意反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力以及反應(yīng)釜夾套壓力，嚴禁超溫和超壓。
五、反應(yīng)過程中，應(yīng)做到巡回檢查，發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時處理。
六、若發(fā)生超溫現(xiàn)象，立即用水降溫，降溫后的溫度應(yīng)符合工藝要求。
七、停車若停電造成停車，應(yīng)停止投料;投料途中停電，應(yīng)停止投料，打開放空閥，給水降溫。長期停車應(yīng)將釜內(nèi)殘液清洗干凈，關(guān)閉底閥、進料閥、進汽閥、放料閥等。
八、若發(fā)生超壓現(xiàn)象，應(yīng)立即打開放空閥，緊急泄壓。
第7篇 反應(yīng)釜安全操作技術(shù)規(guī)程
1總則
1.1本設(shè)備的主要用途
甲醇和一氧化碳在催化劑、助催化劑作用下，溫度188℃、壓力2.92mpa在反應(yīng)釜（r101)內(nèi)反應(yīng)生成醋酸。
1.2本設(shè)備的工藝參數(shù)
| 序號 | 設(shè)備名稱 | 控制、顯示 點位號 | 控制、顯示 點描述 | 正常操作參數(shù) | 備注 |
| 1 | 反應(yīng)釜（r101） | ticsa2102 | 反應(yīng)釜出口溫度控制 | 187～189℃ | 與外循環(huán)換熱器蒸汽壓力picsa-2102a串級控制 |
| picsa2101 | 反應(yīng)釜壓力控制 | 2.9～2.94mpa | 不直接控制壓力，通過高壓吸收塔壓力來調(diào)整 | ||
| fiqca2101 | 進反應(yīng)釜 甲醇流量控制 | ～13.36t/h | 根據(jù)生產(chǎn)負荷來調(diào)整 | ||
| fiqsa2106 | 進反應(yīng)釜co流量 | ～11.44knm3/h | 流量顯示，可判斷 反應(yīng)的好壞 | ||
| lica2101 | 反應(yīng)釜液位控制 | 75-80% | 與稀醋酸流量 fic-2207串級控制 | ||
| tisa2108 | 反應(yīng)釜底部溫度 | 185.5-187℃ | 溫度聯(lián)鎖報警 |
2設(shè)備的維護
2.1日常維護
2.1.1?按操作規(guī)程控制各項工藝指標，防止超溫超壓想象發(fā)生。
2.1.2?在設(shè)備升溫升壓時，應(yīng)嚴格按照升溫速率，
2.1.3?定期檢查檢漏口是否正常，發(fā)現(xiàn)隱患時及時消除。
2.1.4?定期檢查氣動泵，密封液壓力是否正常。
2.2巡回檢查內(nèi)容
2.2.1?按巡檢內(nèi)容要求，操作人員必須按時間頻次要求對設(shè)備運行狀況進行詳細檢查和記錄（每小時一次），及時發(fā)現(xiàn)和消除缺陷。存在隱患不具備處理條件的要縮短巡檢的時間間隔。檢查內(nèi)容包括：
2.2.1.1?設(shè)備有無異常振動及響聲，軸承溫度有無異常。
2.2.1.2?管道及設(shè)備密封點有無泄漏，特別是機械密封沖洗水系統(tǒng)密封點。
2.2.1.3?各項工藝指標是否符合工藝及設(shè)備安全運行要求。
2.2.1.4?檢查機械密封沖洗水虹吸罐液位；檢查氣動加壓泵工作情況，在機械密封不泄漏的情況下8～10min工作1次；檢查密封液儲罐壓力應(yīng)保證高于釜內(nèi)壓力10﹪，禁止反壓情況出現(xiàn)。
2.2.1.5?檢查檢漏口點是否存在隱患。
2.2.2?保持設(shè)備及環(huán)境整潔，無積水、積油、積灰塵，達到清潔生產(chǎn)及安全標準化的要求。
2.2.3?按時填寫設(shè)備運行記錄，做到準確，真實完整，仿宋化。
3反應(yīng)釜的開停車
3.1反應(yīng)釜r101的開車
3.1。1將v102中配好的溶液通過p102泵送回反應(yīng)釜r101，r101液位到75％左右停p102。
3.1.2一氧化碳氣合格后，引一氧化碳氣到r101，并開始對r101沖壓，使反應(yīng)釜壓力升至2.92mpa。
3.1.3啟動p101，使反應(yīng)釜經(jīng)過由反應(yīng)釜→外循環(huán)泵→外循環(huán)換熱器組成的小循環(huán)以每小時15℃升溫。
3.1.4當(dāng)反應(yīng)釜溫度升到80℃時，開p206到_101的軸承沖洗，并開攪拌器_101，稀酸緩慢送至反應(yīng)釜。
3.1.5隨著溫度的升高，開閃蒸，分層器重相有液位的時候，開p201把重相碘甲烷送到反應(yīng)釜r101。
3.1.6開閃蒸以后，v103液位慢慢升高，啟動母液循環(huán)泵p102，由蒸發(fā)器→母液循環(huán)泵→反應(yīng)釜成的中循環(huán)。
3.1.7反應(yīng)釜r101溫度升到185℃以后，打通p301到反應(yīng)釜的管線，反應(yīng)釜開始投料。
3.1.8隨著甲醇的增加，當(dāng)實際反應(yīng)速率接近理論反應(yīng)速率的50％時，甲醇量的加入要遵循緩慢增加的原則，注意觀察反應(yīng)溫度及反應(yīng)液醋酸甲酯濃度的變化，當(dāng)反應(yīng)液醋酸甲酯濃度超過1％(wt％)時，暫不增加甲醇的加入量。
3.1.9反應(yīng)釜(r101)出口溫度的控制?？刂普{(diào)節(jié)總甲醇進料量逐漸達到9410kg／hr(70％負荷開車)，反應(yīng)釜(r101)出口溫度trcsa-2102為185℃。當(dāng)trcsa-2102出現(xiàn)偏差時，通過trcsa-2102自動修正prcsa-2102a的設(shè)定值，從而改變prcsa.2102a的蒸汽壓力，達到調(diào)節(jié)外循環(huán)換熱器(e101)出料溫度來調(diào)節(jié)反應(yīng)釜(r101)的溫度，使trcsa-2102溫度穩(wěn)定在185℃。
3.1.10如果吸收甲醇貯罐(v302)液位高于正常液位負荷為70％，總甲醇用量為9.4lt/hr，吸收甲醇富液量仍為7350kg/hr?？偧状加昧?.41t/hr全部折算為吸收甲醇富液量則為12.06 t/hr，待吸收甲醇貯罐(v302)液位lica-2305恢復(fù)至正常液位后，再修改fic-2310的設(shè)定值為正常值7350kg/hr。同時加入新鮮甲醇。
3.1.11總甲醇加入量是吸收甲醇溶液中甲醇量加上新鮮甲醇量之和，故在使用吸收甲醇富液時，就首先分析(ara-2303)吸收甲醇富液中的甲醇濃度。折算為甲醇量加上新鮮甲醇流量為總甲醇流量。
3.1.12吸收甲醇貯罐(v302)的液位趨于正常值50％，反應(yīng)所需的甲醇為吸收甲醇和新鮮甲醇的混合液。首先固定吸收甲醇液流量7350kg/hr，再用新鮮甲醇來補足反應(yīng)所需用的甲醇量。在實際反應(yīng)速率和理論反應(yīng)速率之比大于0.55后，再提升甲醇用量時應(yīng)按照斜率控制，由dcs自動控制?？偧状剂窟_到13.45t/hr后，停止甲醇進料量的增加。
3.2?反應(yīng)釜r101的停車
3.2.1接到停車指令后，減甲醇量，當(dāng)總甲醇進料量減至60％后，如果吸收甲醇貯罐(v302)液位正常，可將總甲醇進料量折算為吸收甲醇富液量，全部用吸收甲醇富液進料，停止新鮮甲醇進料。以免在停車后，吸收甲醇富液過多而開再生塔(t303)。
3.2.2控制調(diào)節(jié)總甲醇進料量的同時，維持反應(yīng)溫度ticsa-2102為185℃。
3.2.3在降低甲醇總進料量同時，?fic-2302的流量自動調(diào)節(jié)以滿足轉(zhuǎn)化釜(r102)氣相co分壓必須大于1.1mpa（a）。
3.2.4隨著總甲醇進料量降低，脫輕塔(t201)產(chǎn)生的稀醋酸量的減少，脫水塔(t202)進料減低，此時必須通過處理不合格產(chǎn)品物料以滿足精餾工序平穩(wěn)操作。
3.2.5降低分層器(v201)的液位，將大部分碘甲烷返回反應(yīng)釜(r101)使碘甲烷轉(zhuǎn)化為碘化氫，有利于停車后催化劑的保存。
3.2.6甲醇進料量(總甲醇量)降至45％時，屏蔽co低流量聯(lián)鎖，用picsa-2101保持壓力控制。后將fica-2101設(shè)定值設(shè)定為零。必須立即切斷總甲醇進料快速截斷閥hv-2106。
3.2.7關(guān)閉總甲醇進料：
[1]確認總甲醇進料快速截斷閥hv-2106已經(jīng)關(guān)閉。
[2]停吸收甲醇富液泵(p301a/b)。手動控制fv-2103保持轉(zhuǎn)化釜(r102)的液位在70％。
[3]同時關(guān)閉脫水塔甲醇進料。
3.2.8將轉(zhuǎn)化釜溫度tic-2103設(shè)定值修改為175℃，在此溫度下運行45～60分鐘，確保反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)甲醇完全反應(yīng)。
3.2.9保持運行45-60分鐘后，啟動換熱器(e101)的“冷卻功能”將trc-2103的設(shè)定值改為100℃進行降溫操作。停循環(huán)母液管線上的co加入。
3.2.10反應(yīng)釜溫度降至80℃左右時，停攪拌器，停軸承沖洗，反應(yīng)釜保壓自然降溫。
3.3 ??緊急狀況停車
3.3.1當(dāng)發(fā)生斷電、斷水（循環(huán)水、冷凍水）、斷蒸汽、斷儀表空氣、斷co，儀表聯(lián)鎖故障造成調(diào)節(jié)閥自動關(guān)閉，設(shè)備管道嚴重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴重事故時系統(tǒng)必須緊急停車。
處理原則：確保人身和設(shè)備安全、環(huán)境不受污染，即設(shè)備不超溫不超壓，盡可能不損壞防爆膜，維持吸收工序正常操作，防止碘甲烷損失。
3.3.2系統(tǒng)緊急停車???????????????????????????????????????????????????? 當(dāng)系統(tǒng)或相關(guān)系統(tǒng)設(shè)備管道嚴重泄漏、發(fā)生火災(zāi)、爆炸等嚴重事故時系統(tǒng)必須緊急停車。
3.3.3反應(yīng)釜（r101）統(tǒng)緊急停車?????????????????????????????????????????????????????? 3.3.3.1控制室緊急停車操作??????????????????????????????????????????????? 控制室操作人員啟動緊急停車聯(lián)鎖系統(tǒng)（esd），操作人員必須檢查確認聯(lián)鎖動作結(jié)果：
[1]快速切斷甲醇進料總閥hv-2106。
[2]新鮮甲醇調(diào)節(jié)閥fv-2101關(guān)閉，中間罐區(qū)(500＃)的甲醇送料泵(p503a/b)停止運轉(zhuǎn)。
[3]吸收甲醇富液關(guān)閉(lv-2305調(diào)節(jié)閥關(guān)閉)，停吸收甲醇富液泵(p301a/b)。
[4]反應(yīng)釜(r101)co進氣閥已關(guān)閉(快速截斷閥)hv-2107，co己完全截斷，關(guān)閉轉(zhuǎn)化釜出口快速截斷閥hv-2105，關(guān)閉高壓尾氣放空閥fv-2302。
[5]壓力調(diào)節(jié)閥pv-2101已經(jīng)關(guān)閉。
[6]合成工序的co儀表吹掃已經(jīng)關(guān)閉。
[7]關(guān)閉母液循環(huán)管線上補加co調(diào)節(jié)閥fv2111。
[8]關(guān)閉外循環(huán)反應(yīng)液進反應(yīng)釜(r101)進口閥hv-2111，關(guān)閉外循環(huán)泵入口co進氣閥fv-2114。
上一頁12下一頁[9]停外循環(huán)泵(p101a/b)，關(guān)閉反應(yīng)釜至外循環(huán)泵p101管線旋塞閥閥。
[10]關(guān)閉pv-2102閥，打開hv-2112閥，將蒸汽送往火炬系統(tǒng)，緩慢降低外循環(huán)換熱器(e101)殼程蒸汽壓力。
[11]停止脫氧水補給，關(guān)閉fv-2116調(diào)節(jié)閥。
[12]關(guān)閉閃蒸調(diào)節(jié)閥fv-2103，停止閃蒸蒸發(fā)。
[13]關(guān)閉lv-2104調(diào)節(jié)閥，母液循環(huán)泵(p102a/b)以最小流量循環(huán)。停止母液循環(huán)泵(p102a/b)，停反應(yīng)釜(r101)攪拌器。
[14]關(guān)閉重相流量調(diào)節(jié)閥lv-2202，停重相液返回。
[15]關(guān)閉稀醋酸流量調(diào)節(jié)閥fv-2205，停稀醋酸返回。
[16]關(guān)閉反應(yīng)釜(r101)的壓力控制、關(guān)閉在線分析儀的取樣截止閥、再按正常停車程序?qū)⒀b置停車。
3.3.3.2現(xiàn)場緊急停車操作步驟(巡回檢查人員操作步驟)
[1]關(guān)閉co進反應(yīng)釜(r101)進氣根部閥，調(diào)節(jié)閥pv-2101的后截斷閥。
[2]關(guān)閉甲醇、吸收甲醇、稀醋酸、重相液混合進入反應(yīng)釜(r101)的進料根部閥。
[3]關(guān)閉高壓吹掃co進流量計的后閥。
[4]關(guān)閉母液循環(huán)管線上加入co的根部截斷閥。
[5]關(guān)閉重相液返回管上的隔離閥。
[6]關(guān)閉稀醋酸返回管上的隔離閥。
[7]關(guān)閉吸收甲醇返回管上的隔離閥。
[8]停反應(yīng)釜(r101)攪拌器。
[9]關(guān)閉反應(yīng)釜(r101)軸承稀醋酸沖洗液根部閥。
[10]停重相泵(p201a/b)，停稀醋酸泵(p206a/b)。
[11]關(guān)閉反應(yīng)釜(r101)，轉(zhuǎn)化釜(r102)的所有取樣系統(tǒng)管線。
[12]切斷尾氣在線分析儀取樣管線，用稀醋酸沖洗液相在線分析儀管路。
4?操作注意事項
4.1.1按工藝指標認真操作，當(dāng)參數(shù)偏離正常指標時，應(yīng)首先判明原因，然后緩慢調(diào)整指標到正常值，嚴防催化劑沉淀，堵塞管道和設(shè)備影響生產(chǎn)。
4.1.2按時取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整各項參數(shù)。
4.1.3按時巡回檢查，至少每小時一次。
4.1.4合成工序與精餾工序緊密聯(lián)系，合成工序各項參數(shù)的修改必須考慮精餾工序的平穩(wěn)后在緩慢調(diào)整。
4.1.5防止系統(tǒng)壓力高于密封壓力，造成機封損壞。
5?風(fēng)險評價及其控制措施
| 序號 | 作業(yè)項目名稱 | 危害因素 | 后果 | 控制措施 | 備注 |
| 1 | 法蘭泄露 | 甲醇、碘甲烷、醋酸 等高溫、有毒有害介質(zhì) | 人員受傷 | 戴防毒面具、防護面罩、人員避開 | |
| 2 | 密封損害 | 甲醇、碘甲烷、醋酸 等高溫、有毒有害介質(zhì) | 人員受傷 | 戴防毒面具、防護面罩、人員避開 |
6事故判斷及處理
| 序號 | 現(xiàn)?象 | 原?因 | 處?理 |
| 1 | 反應(yīng)系統(tǒng)超壓 | 1co純度低 2fv2302調(diào)節(jié)閥失靈 3斷循環(huán)水或冷凍水 4反應(yīng)系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥或快速截斷閥失靈 6催化劑濃度低轉(zhuǎn)化率低 7fi2102流量過大 | 1聯(lián)系調(diào)度提高co純度 2聯(lián)系儀表處理 3系統(tǒng)緊停 4系統(tǒng)緊停 6補加催化劑提高轉(zhuǎn)化率 7調(diào)整fi2102流量 |
| 2 | 反應(yīng)釜液位高 | 1p206返回r101量過大 2lv2103開度過小或卡 | 1減小p206返回量 2檢查lv2103情況，聯(lián)系處理 |
| 3 | 外循環(huán)換熱器出口te2104溫度高 | 1e101蒸汽壓力高 2e101液位低 | 1降低e101蒸汽壓力，必要時放空。 2提高冷凝液液位 |
| 4 | 外循環(huán)換熱器出口te2104溫度低 | 1e101蒸汽壓力過低 3儀表顯示不準 | 1調(diào)整e101蒸汽壓力 3聯(lián)系儀表處理 |
| 5 | 蒸發(fā)器液位高 | 1fv2103量大； 2p102氣束，返回r101量??； 3轉(zhuǎn)化釜出口組分差 4負荷過高，閃蒸效果差； 5 fi2203流量過大。 | 1調(diào)整fv2103量； 2查明原因恢復(fù)p102量； 3調(diào)整負荷提高轉(zhuǎn)化釜出口組分； 4降低負荷； 5調(diào)整fi2203流量。 |
| 6 | co流量降低，a_2109顯示醋酸甲酯濃度升高 | 高壓吸收塔堵塞液泛或尾氣放空管堵塞，排放受阻； | 減量到能通過的負荷；停車清除堵塞。 |
| 7 | 高壓分離器重相界面液位過高 | 1lv2102調(diào)節(jié)閥開度小 降液管被異物堵塞。 | 1增大調(diào)節(jié)閥開度 停車清理。 |
| 8 | 反應(yīng)溫度過低，反應(yīng)液出口分析a_109醋酸甲酯濃度升高，a_110分析銠濃度過低 | ①系統(tǒng)壓力控制過低； ②co供應(yīng)不足，co分壓降低，催化劑沉淀； ③co純度下降。 | ①恢復(fù)壓力控制指標； ②減負荷生產(chǎn)，查找co分壓降低的原因，對癥處理，如無法排出故障，則停車處理； ③減負荷生產(chǎn)，聯(lián)系調(diào)度處理。 |
7?安全環(huán)保注意事項
7.1安全注意事項
7.1.1作業(yè)時操作人員應(yīng)遵守本工種的安全檢修規(guī)程及本企業(yè)的有關(guān)安全檢修規(guī)定進行作業(yè)。
7.1.2開車前必須辦理有關(guān)安全分析、風(fēng)險評價手續(xù)，交生產(chǎn)調(diào)度確認進行相關(guān)開車工作確認簽字。
7.1.3含碘甲烷介質(zhì)的管道泄露時必須佩帶防毒面具；反應(yīng)液及其混合液管道泄露時必須佩帶防護面罩。
7.1.4防中毒
7.1.5上崗人員必須熟悉co、甲醇、醋酸、碘化氫、碘甲烷、醋酸鋰、等的毒性、預(yù)防中毒，必須學(xué)會急救措施，防護器材的使用。
7.1.6所有法蘭、管線保持密封，嚴防毒物滲漏中毒。
7.1.7發(fā)生中毒事故時，應(yīng)采取緊急措施，搶救病人，排除故障保證生和財產(chǎn)不受損失。
7.1.8置換放空或發(fā)生微量泄漏時，操作人員必須站在上風(fēng)處。
7.1.9防火、防爆
7.1.10認真貫徹“預(yù)防為主，防消結(jié)合”的方針，做到人人防火、防爆保證生產(chǎn)順利進行。
7.1.11不得在道路、通道、樓梯安全道等處堆塞物品不利通行。
7.1.12電氣設(shè)備和器材不符合安全要求不準使用。
7.1.13生產(chǎn)區(qū)內(nèi)的地溝，下水井不準亂倒殘料和易燃、易爆易中毒物質(zhì)。
7.1.14生產(chǎn)人員必須懂得滅火器使用方法及范圍，消防設(shè)施和器材由安全員專職負責(zé)，定期進行全面檢查，保養(yǎng)、修理并進行更換。
7.1.15在巡檢過程中嚴禁用金屬物敲擊走道、護欄等，防止產(chǎn)生靜電引起事故發(fā)生。
7.1.16防觸電
7.1.17自覺遵守安全技術(shù)規(guī)程，嚴禁違章作業(yè)。
7.1.18開停倒換車，執(zhí)行操作票，嚴防壓力憋高。
7.1.19正確使用消防、防護器材，并保持良好狀態(tài)。
7.1.20上班時做好兩手準備，做好設(shè)備事故預(yù)想，如發(fā)生事故，應(yīng)堅守崗位及時處理，如實匯報。
7.1.21未經(jīng)車間批準，不作任何試探性操作。
7.2環(huán)境保護
7.2.1主要污染源
7.2.1.1廢水：醋酸裝置正常生產(chǎn)中產(chǎn)生廢水主要是酸性廢水，其中的污染物主要是醋酸，另外還可能有少量的甲醇。其產(chǎn)生的主要途徑有：設(shè)備泄露處的沖洗水、車間及罐區(qū)的地面沖洗水、容器洗滌水、設(shè)備管道檢修沖洗水等。
7.2.1.2廢液：醋酸生產(chǎn)過程中主要由提餾塔殘液、間歇生產(chǎn)的廢酸塔產(chǎn)生的烷烴殘余物、腐蝕殘液和催化劑殘液。
7.2.1.3噪聲：醋酸裝置的機械噪聲主要來自泵組，氣流噪聲來自尾氣及安全閥起跳等氣體
7.2.1.4清洗置換殘液不能排放置外排地溝，管內(nèi)殘液溢流介質(zhì)用回收裝置回收至地下事故槽。
7.2.2廢潤滑油回收利用，不能隨意排放于地溝或其它排放口。
7.2.3潑灑在地面的油污認真用棉紗清理干凈，禁止用水沖；泄漏至現(xiàn)場的工藝介質(zhì)，在泵進水置換前，應(yīng)清理回收，防止被冷凝液稀釋后沖至地溝內(nèi)。
7.2.4泵運行中管道法蘭、軸封等密封處不應(yīng)有泄漏，存在泄漏的必須消除后方能開車。
第8篇 反應(yīng)釜工安全操作規(guī)程
[一]開車前
1．檢查釜內(nèi)、攪拌器、轉(zhuǎn)動部分、附屬設(shè)備、指示儀表、安全閥、管路及閥門是否符合安全要求。
2．檢查水、電、氣是否符合安全要求。
[二]開車中
1．加料前應(yīng)先矛攪拌器，無雜音且正常時，將料加到釜內(nèi)，加料數(shù)量不得超過工藝要求。
2．打開蒸氣閥前，先開回氣閥，后開進氣閥。打開蒸氣閥應(yīng)緩慢，使之對夾套預(yù)熱，逐步升壓，夾套內(nèi)壓力不準超過規(guī)定值。
3．蒸氣閥門和冷卻閥門不能同時啟動，蒸氣管路過氣時不準錘擊和碰撞。
4．開冷卻水閥門時，先開回水閥，后開進水閥。冷卻水壓力不得低于0．1兆帕，也不準高于0．2兆帕。
5．水環(huán)式真空泵，要先開泵后給水，停泵時，先停泵后停水，并應(yīng)排除泵內(nèi)積水。
6．隨時檢查設(shè)備運轉(zhuǎn)情況，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)停車檢修。
7．清洗鈦環(huán)氧(搪瓷)設(shè)備時，不準用堿水刷釜，注意不要損壞搪瓷。
[三]停車后
1．停止攪拌，切斷電源，關(guān)閉各種閥門。
2．鏟鍋時必須切斷攪拌機電源，懸掛警示牌，并設(shè)人監(jiān)護。
3．反應(yīng)釜必須按壓力容器要求進行定期技術(shù)檢驗，檢驗不合格，不得開車運行。
第9篇 合成反應(yīng)釜安全操作規(guī)程
一、開車前準備
1、升溫加熱系統(tǒng)的啟動：
高溫釜，按油加熱系統(tǒng)操作規(guī)程進行。
低溫釜，聯(lián)系落實蒸汽到位。
2、檢查各有關(guān)閥門的開閉狀態(tài)，如關(guān)閉底閥，開啟冷卻水閥門等。
3、檢查加注各部潤滑油脂。
4、備齊所需要的所有物料。
二、投料開車
1、一切物料的投入，包括時間、順序、速度、品種、數(shù)量及升溫、降溫、保溫等都必須按工藝操作規(guī)程進行。
2、投入塊狀物料時，需將大塊物料加工成小塊后投入。并在開啟攪拌前先用手盤動，然后按電開關(guān)點動，視能正常運轉(zhuǎn)時方可正是開動攪拌運轉(zhuǎn)。嚴禁強行啟動。以防止塊狀物料卡住或碰撞溫度計管等造成事故。
3、若對液態(tài)物料實施真空抽料時，真空閥門應(yīng)緩慢開啟以防止沖料。
4、操作過程中應(yīng)防止工具、桶蓋等異物落入釜內(nèi)。防止工具等金屬碰撞產(chǎn)生火花。
5、隨時注意設(shè)備的運轉(zhuǎn)動向，隨時檢查各控制、指示儀表的指示值。
三、停車出料
1、根據(jù)工藝要求停車，停止攪拌、關(guān)閉冷卻水。
2、至物料溫度降至80℃以下，出料。（根據(jù)物料粘度情況確定出料溫度）
3、及時清洗反應(yīng)釜及系統(tǒng)，清理好現(xiàn)場。
第10篇 反應(yīng)釜安全技術(shù)操作規(guī)程
本設(shè)備通常用于物料的反應(yīng)、精餾、冷卻、砂磨、混合等作用。有不銹鋼、碳鋼、搪玻璃材質(zhì)等；使用中分常壓和受壓兩種情況，所以在使用時必須要了解其性能，按照規(guī)定操作：
一、設(shè)備使用條件：
1、最高工作壓力：鍋內(nèi)壓力≤該鍋的額定壓力；夾套壓力≤該鍋夾套的額定壓力；
2、最高工作溫度：設(shè)計使用溫度范圍；
3、使用介質(zhì)：設(shè)計使用介質(zhì)范圍；
4、減速機潤滑油：夏天50#機油，冬天20#―30#機油；油位控制在示鏡的1/3―2/3位。
二、使用前注意事項：
1、應(yīng)檢查反應(yīng)釜所有安全附件如：溫度計、壓力表、安全閥、爆破片等安全附件是否完好；
2、檢查各物料閥、工藝管線閥門是否處于要求位置，閥門是否完好；接管口是否泄漏、密封。
3、減速機、機械密封等油質(zhì)及油位是否符合要求。
三、開車及使用：
1、接通電源，使電動機帶動攪拌運行，觀察減速機及攪拌等傳動件有無反常現(xiàn)象、聲音等；
2、加入固體物料時應(yīng)小心操作，防止碰傷鍋壁；有危險介質(zhì)反應(yīng)釜嚴禁金屬或硬物掉入灌內(nèi)。
3、密閉反應(yīng)時應(yīng)時刻注意觀察鍋內(nèi)外壓力、溫度等參數(shù)，發(fā)現(xiàn)異常情況及時處理，防止惡性事故發(fā)生；
4、嚴禁瞬時改變反應(yīng)溫度，嚴禁撞擊鍋身；
5、及時做好設(shè)備運行記錄；
6、平時做好維修、保養(yǎng)、記錄。
四、停用及其它：
1、在冬天停車久置不用時應(yīng)及時將夾套內(nèi)的水、冷凝液等放盡。
2、減速機潤滑油更換時應(yīng)放盡原油，加入新油并適當(dāng)置換后在注入新油到額定油位。
3、保持設(shè)備的清潔性，電器設(shè)備良好的絕緣性能。
4、出現(xiàn)其他異常情況時應(yīng)做緊急停車或臨時停車處理。
第11篇 高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程
高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,是國內(nèi)目前進行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)最為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),更加顯示出它的優(yōu)越性。使用的同時,我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題
使用前注意事項
密封性能
高壓釜屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。
密封操作
進氣口和排空閥使用針型閥密封,關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
升溫加壓測試
高壓釜使用前應(yīng)進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣,但最好是用惰性氣體,嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
降溫過程
反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,先進行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
后續(xù)處理
每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
安全使用規(guī)程
使用前準備工作
投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
上螺絲注意事項
上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
試壓操作
1連接氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。
2檢查漏氣點
如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
3關(guān)閉氮氣
確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,按上述操作,將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌。
調(diào)節(jié)氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1mpa,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,確保釜內(nèi)無余壓后,關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1管道連接
關(guān)閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,擰緊相關(guān)螺絲。
2氫氣壓力調(diào)節(jié)
開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1mpa,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后,調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致,關(guān)閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,以防止加熱溫度過高,并調(diào)整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oc/h,運行加熱程序,開始反應(yīng)。
4參數(shù)變化控制
反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報告部門領(lǐng)導(dǎo),如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oc以下時,打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項
1.要嚴格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時,嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準旋動螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
5.操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴禁高溫扭動螺母。
7.實驗過程不要離開。
8.反應(yīng)釜不耐強酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經(jīng)得負責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細閱
第12篇 反應(yīng)釜的安全操作規(guī)程
一、加熱升溫程序：
1、檢查冷卻水閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)，并打開反應(yīng)釜內(nèi)冷卻水的出口閥門，排空盤管內(nèi)冷卻水。
2、開啟導(dǎo)熱油出口閥門全開，打開旁路閥，并通知助操啟動熱煤爐，輸送車間生產(chǎn)所需溫度的導(dǎo)熱油。
3、緩慢開啟熱油進口閥門，開啟程度根據(jù)生產(chǎn)工藝及升溫速度決定。
4、適當(dāng)調(diào)整旁路閥的開啟程度。
5、當(dāng)升溫時，冷凝器的進出水閥門必須全開，啟動冷卻水循環(huán)泵，并檢查冷卻水是否流暢，流速是否合要求。
6、打開反應(yīng)釜與分水器之間的導(dǎo)管閥門及排空閥。
二、冷卻降溫程序：
1、先打開旁路閥，再關(guān)閉熱油進口閥，最后關(guān)閉熱油出口閥。
2、先關(guān)閉盤冷卻水排空閥，再打開冷卻水出口閥，后打開冷卻水進口閥，開啟程度由降溫速度決定。
3、冷卻水不足時，不必用的冷卻水出口閥門必須關(guān)閉。
4、如果冷卻循環(huán)水的進口溫度超過25，則需啟動涼水塔。
三、投料操作程序：
1、投料前必須檢查管道、閥門是否正常，特別是反應(yīng)釜底閥，抽料管道閥門及法蘭連接處是否有滲漏。
2、檢查反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈，如不干凈，必須進行清洗。
3、根據(jù)工程單作好所投原料，并對其進行常規(guī)檢測，凡標簽不清、質(zhì)量不合要求的原料，不能使用。
4、根據(jù)配方及工藝要求，按投料順序準確的計量投料，并作好投料記錄，如有差錯應(yīng)及時向車間主管或技術(shù)主管匯報。
5、投料完畢后，檢查并關(guān)閉所有物料管道、閥門及真空管道閥門。
四、包裝操作程序：
1、出料前必須對包裝桶進行檢查和清洗，包裝桶內(nèi)不得有任何雜質(zhì)。
2、根據(jù)包裝品種及規(guī)格，打印好標簽，并按規(guī)定貼好。
3、物料的過濾板式過濾機（或袋過濾機）的操作規(guī)程進行。
4、包裝的計量一定要準確，計量誤差超過允許范圍不得出車間。
第13篇 樹脂反應(yīng)釜操作工安全操作規(guī)程
1.操作者必須熟悉設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能,并掌握設(shè)備操作規(guī)程。
2.開車前必須檢查傳動部位的零件有無松動,管道是否暢通,開關(guān)是否靈敏。
3.工作中應(yīng)經(jīng)常檢查安全閥門是否靈敏,安全閥的規(guī)定壓力為0.3兆帕。
4.清理釜罐內(nèi)壁時,操作者在下釜之前,必須將電源切斷,同時要掛上“釜內(nèi)有人,不準開車”字樣的警示牌,以防事故發(fā)生。
5.室內(nèi)要通風(fēng)良好。
6.安全閥要定期校驗。
