比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程

內(nèi)容

一、設(shè)備準(zhǔn)備與檢查

1. 在開始操作前，確保比表面積測(cè)定儀已放置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上，遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)和高溫源。

2. 檢查電源線是否完好無(wú)損，插頭插入穩(wěn)定，電源電壓符合儀器標(biāo)定值。

3. 開啟儀器，檢查顯示屏是否正常顯示，無(wú)異常報(bào)警信息。

二、樣品處理

1. 樣品應(yīng)充分干燥，避免水分影響測(cè)定結(jié)果。

2. 將樣品研磨至均勻粉末，通過(guò)篩網(wǎng)篩選，保證粒徑一致。

3. 稱取適量樣品，記錄重量，確保每次測(cè)量的樣品量一致。

三、測(cè)量步驟

1. 將樣品裝入樣品管，密封嚴(yán)實(shí)，避免空氣進(jìn)入。

2. 將樣品管放入儀器內(nèi)，選擇合適的測(cè)定程序。

3. 啟動(dòng)測(cè)量，記錄吸附-脫附曲線，待曲線平穩(wěn)后結(jié)束測(cè)量。

四、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告

1. 計(jì)算樣品的比表面積，依據(jù)bet理論或其他適用的理論模型。

2. 核對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和一致性，如有異常需重新測(cè)量。

3. 編寫報(bào)告，詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件、測(cè)量結(jié)果及可能的影響因素。

五、維護(hù)與保養(yǎng)

1. 操作結(jié)束后，清潔儀器內(nèi)部和外部，保持干凈無(wú)塵。

2. 定期進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測(cè)量精度。

3. 長(zhǎng)時(shí)間未使用，應(yīng)斷電存放，避免部件老化。

六、安全注意事項(xiàng)

1. 操作時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡和手套，防止化學(xué)物質(zhì)濺傷。

2. 發(fā)現(xiàn)異常立即停止操作，聯(lián)系專業(yè)人員維修。

3. 不得私自拆解儀器，避免觸電或損壞設(shè)備。

標(biāo)準(zhǔn)

1. 符合iso 9277或astm b721等相關(guān)國(guó)際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，確保測(cè)量的科學(xué)性和公正性。

2. 測(cè)量誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)，符合設(shè)備制造商的技術(shù)指標(biāo)。

3. 每次操作后，應(yīng)進(jìn)行設(shè)備自檢，確保下一次測(cè)量的準(zhǔn)確性。

考試題及答案

1. 何時(shí)需要對(duì)比表面積測(cè)定儀進(jìn)行校準(zhǔn)？（答案：定期或發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果異常時(shí)）

2. 在樣品處理階段，為什么要確保樣品干燥且粒徑一致？（答案：干燥避免水分干擾，粒徑一致確保測(cè)量結(jié)果的可比性）

3. 操作過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)儀器異常，應(yīng)如何處理？（答案：立即停止操作，聯(lián)系專業(yè)人員維修）

4. 根據(jù)bet理論，比表面積測(cè)定基于什么原理？（答案：基于氣體在固體表面的多層吸附現(xiàn)象）

5. 安全操作規(guī)程中提到的個(gè)人防護(hù)措施有哪些？（答案：佩戴防護(hù)眼鏡和手套）

比表面積測(cè)定儀安全操作規(guī)程范文

7.5.1開機(jī)設(shè)置

- 開啟氮?dú)馄?，將分壓表指針調(diào)至0.08mpa。

- 打開真空泵開關(guān)，抽取真空，打開主機(jī)。

- 開啟計(jì)算機(jī)，打開novawin軟件。

- 開啟軟件后，當(dāng)軟件右下角會(huì)有一個(gè)連接成功的提示：conneted 9600時(shí)，表示連接成功。

- 點(diǎn)擊“operation”下拉列表下的“instrument settings”一項(xiàng)，如圖5，在彈出的窗口中設(shè)置 com1為聯(lián)接端口。

7.5.2校正樣品管

- 將帶有填充棒的 9mm 球泡樣品空管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi)，用螺母緊固，如圖7；

- 將裝有液氮的杜瓦瓶置于設(shè)備的升降梯上，關(guān)好艙門。

- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇calibrate cell 一項(xiàng)，在彈出窗口中設(shè)置樣品管號(hào)（cell number）和管尺寸（cell size），thermal delay時(shí)間為240秒。

-設(shè)置完成后，點(diǎn)擊 ok 保存。

- 點(diǎn)擊start 即可校正樣品管。

7.5.3處理樣品

7.5.3.1稱量樣品

- 分析天平清零，將空管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w1。

- 盛好樣品后，將樣品管置于天平，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)w2。

7.5.3.2樣品脫氣

a)將稱重的樣品管裝于脫氣站，套上加熱包，擰緊螺母。

b)操作 nova 的機(jī)器控制面板進(jìn)行脫氣工作：

- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”，假如儀器正在分析樣品，則按下 backspace 等一次平衡結(jié)束選擇進(jìn)入脫氣站或返回分析站；

- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；

- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；

- 在“load the degasser？”提問(wèn)下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；

- 在顯示“degas type selection”界面時(shí)，按下數(shù)字“1”，選擇“vacuum degas”；

- 按任意鍵開始抽真空，等待 5 到 10 分鐘，設(shè)定樣品的加熱溫度；

c）加熱完成后，關(guān)閉加熱電源。待樣品充分冷卻后，對(duì)樣品進(jìn)行回填氣體操作，步驟如下：

- 按下控制面板的“esc”鍵進(jìn)入“main menu”；

- 按下數(shù)字“3”選擇“control panel menu”；

- 按下數(shù)字“2”選擇“degas stations”；

- 在“unload the degasser？”提問(wèn)下，按下數(shù)字“1”，選擇“yes”；

- 在“backfill with helium？”提問(wèn)下，按下數(shù)字“2”，選擇“no”；

- 回填完氣體后，取下樣品管進(jìn)行稱量，記錄數(shù)據(jù)位w3；

7.5.4分析樣品

- 將樣品管裝載于設(shè)備的測(cè)試艙內(nèi)，用螺母緊固。

- 點(diǎn)擊operation菜單, 選擇start analysis一項(xiàng)，如圖15，在彈出的common菜單中設(shè)置sample volume一欄為measure，thermal delay時(shí)間為240秒，p0 mode一欄為calculate，evacuation cross-over press一欄為50.0mmhg。

- 在station菜單的sample分頁(yè)中輸入file name（樣品名稱），sample id（樣品編號(hào)），將w3-w1所得的差值輸入wight（樣品質(zhì)量）一欄，查看樣品管號(hào)和站是否一一對(duì)應(yīng)。

- 在scation菜單的point分頁(yè)中，點(diǎn)擊“load points”選擇桌面上的“6點(diǎn)比表面積”點(diǎn)擊打開，選擇另一個(gè)樣品管做同樣的操作。

- 點(diǎn)擊start，開始分析樣品。

7.5.5數(shù)據(jù)處理

右擊圖像，選擇“graphs”，選擇“bet”，點(diǎn)擊“mufti-point bet”plot,查看圖標(biāo)上方surface area 的數(shù)值。

7.5.6注意事項(xiàng)

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4處為最佳。

7.5.6.2安裝樣品管時(shí)，螺母要擰緊，上端頂?shù)筋^，不要左右或前后移動(dòng)。

7.5.6.3樣品管校正時(shí)選擇管尺寸為“9mm w/o rod”表示無(wú)填充棒的9mm球泡樣品管。

7.5.6.4若只對(duì)樣品管進(jìn)行脫氣，則另一站堵上堵頭并擰緊；若只對(duì)一個(gè)樣品管進(jìn)行分析，則另一站必須用堵頭堵上，但是在start analysic界面上，station分頁(yè)中的points頁(yè)面上，active station中只選擇要分析的樣品管，載入點(diǎn)時(shí)也只給分析的樣品管載入。

7.5.6.5提前0.5h—1h將液氮裝入杜瓦瓶中，使其溫度達(dá)到平衡。

第2篇 勃式比表面積測(cè)定儀安全技術(shù)操作規(guī)程

一、操作步驟

1.把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上。

2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣,直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻度時(shí)開始計(jì)時(shí),當(dāng)液體的凹月面下降到第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí),記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄,并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度(℃)。

3.計(jì)算被測(cè)試樣比表面積值。

二、注意事項(xiàng)

1.透氣圓筒與壓力計(jì)要保證緊密連接不致漏氣,并不振動(dòng)所制備的試料層。

2.透氣圓筒連接到壓力計(jì)時(shí)要輕輕按住u形管,防止u形管折斷。

3.壓力計(jì)一臂中抽出空氣時(shí)壓力計(jì)內(nèi)液體不得超出擴(kuò)大部下端,防止液體進(jìn)入電磁泵。